原标题：【化学工业杂志】2014年第五期1实验部分仪器与试剂UVmini
日化工业学报，2014年第5期
1 个实验部件
1.1 主要仪器和试剂UVmini-1240紫外可见分光光度计，日本岛津;5810R型离心机，LabmatePro移液枪，德国埃彭多夫;BS224S电子天平，北京赛多利斯天平有限公司咪唑烷基脲，纯度w=99.5%，西格玛;福尔马林、乙酰丙酮、AR、天津化学试剂3号厂;硫代硫酸钠，AR，天津神泰化学试剂有限公司;化妆品样品均为市售品牌。
1.2 实验方法
1.2.1 甲醛的制备
溶液标准储备液：用移液管测定福尔马林0.5mL，用水稀释至500mL，按《化妆品卫生规范（2007年版）》中的方法滴定甲醛质量浓度。该溶液在4°C下储存时可稳定保存3个月。 咪唑烷基脲储备溶液：称取咪唑烷基脲样品0.2g，加水至100mL，得到质量浓度为2g?L-1的咪唑烷基脲储备溶液。纳什试剂：称取醋酸铵15.4g，加冰醋酸0.3mL，加水使体积定为100mL，摇匀，待用。
1.2.2咪唑烷基脲溶液的处理：将2g?L-1咪唑烷基脲储备溶液制备成一系列质量浓度的样品溶液。取供试品溶液10mL，加10mLNash''试剂，摇匀，置60°C水浴中一定时间，冷却至室温，测定甲醛质量浓度3倍，取平均值。
1.2.3测定样品中咪唑烷基脲 称取品牌滋养乳、精华水、洁面霜、精华液、保湿精华水和洗发水各1g，置50mL比色管中，加水30mL，然后加入Na2SO412.5g，溶解，加水使体积设置为50mL，在40°C下沐浴（不断搅拌）1h。将供试品溶液在冷水中快速冷却，转移到离心管中，在3000r?min-1下离心10min，过滤，加入10mL上清液，10mL纳什试剂，10mL水浴在60°C下冷却至室温，测定甲醛的质量浓度。使用H 2 O代替Nash试剂作为空白对照，结果平均三次。取化妆品样品1g置50mL比色管中，分别加2gL-1咪唑烷基脲储备液5μL、0.25mL和1.25mL，测定上述步骤后甲醛的质量浓度咪唑烷基脲对皮肤有害吗，计算咪唑烷基脲的加标回收率。
2 结果和讨论
2.1标准曲线取适量的甲醛标准储备液用水逐步稀释，得到一系列质量浓度的甲醛标准溶液，按《化妆品卫生规范》（2007年版）中的方法测定414nm波长处的吸光度（A），得到如图1所示的甲醛标准曲线。
2.2 用10mg和20mg?L-1咪唑烷基脲溶液在60°C水浴中测定甲醛释放量与时间的关系，测定15、30、45、60、75和90min，按方法1.2.2测定溶液的吸光度，结果见表1。从表1可以看出，在60°C水浴下，吸光度随时间增加而增加，60min后，吸光度随时间的增加平稳增加，并逐渐趋于平衡。可以看出，在60°C水浴1h后，甲醛基本可以完全释放。
2.3 咪唑烷基脲与甲醛释放量的关系
将不同质量浓度的咪唑烷基脲溶液在60 °C下浸泡1h，测定甲醛完全释放时的甲醛质量浓度，得到不同咪唑烷基脲质量浓度与甲醛释放量的关系曲线，如图2和图3所示。从图2和图3可以看出，咪唑烷基脲溶液的质量浓度由50mg?L-1稀释，吸光度呈线性变化，即吸光度随质量浓度的降低而降低。当浓度达到0.2mg?L-1或更低时，吸光度趋于保持不变，保持在约0.016。可以看出，咪唑烷基脲释放甲醛的最低检测限为0.2mg?L-1，转化后为1×10-3mg，完全满足化妆品的日常检测需求。计算出1 mol咪唑烷基脲可释放1.116 mol甲醛。
2.4加标回收率 将终质量浓度为0.2、10和50 mg?L-1的咪唑烷基脲加入化妆品样品中，然后按建立的方法测定其含量，结果见表2。从表2可以看出，该方法的回收率为75%~98%，精度较好。
2.5 对化妆品样品进行测试咪唑烷基脲对皮肤有害吗，选取面霜、面霜、化妆水、爽肤水、洗发水和洗面奶6个化妆品样品，并按既定方法测定咪唑烷基脲的含量。发现检出2个样本，并与标签相符。
3 结论
建立了以甲醛为培养基间接检测化妆品中咪唑烷基脲含量的方法。咪唑烷基脲的最小检出限为0.2mg?L-1，Nash试剂中1mol咪唑烷基脲，60°C水浴1h可释放1.116mol甲醛，采用加标回收法验证实验方法的准确性。
作者：王敏金晶单位：天津市产品质量监督检验技术研究所、天津师范大学国家精细石化产品质量监督检验中心